Cara Uji Kadar Selulosa dan Kadar Air dalam Pulp
Pulp merupakan bahan baku utama dalam industri berbasis selulosa, seperti kertas, karton, dan serat rayon. Kualitas pulp sangat ditentukan oleh komposisi kimia dan kadar air yang terkandung di dalamnya. Dua parameter penting yang sering diuji adalah kadar selulosa dan kadar air. Kadar selulosa menentukan kemurnian dan performa serat yang dihasilkan, sedangkan kadar air berpengaruh pada stabilitas penyimpanan, efisiensi proses produksi, serta konsistensi kualitas produk akhir. Oleh karena itu, pengujian kadar selulosa dan kadar air dalam pulp menjadi bagian penting dalam pengendalian mutu industri pulp dan kertas.
Cara Uji Kadar Selulosa dalam Pulp
Pengujian kadar selulosa bertujuan untuk mengetahui persentase selulosa murni dalam pulp serta menilai tingkat kemurnian dari komponen non-selulosa seperti lignin, hemiselulosa, dan ekstraktif. Dalam pengujian kadar selulosa, metode TAPPI 203 cm-09 merupakan metode yang diadopsi oleh Standar Nasional Indonesia, SNI Nomor 8400 Tahun 2017 untuk menentukan kadar selulosa alfa, beta, dan gamma dalam pulp.
Adapun prinsip pegujian selulosa pada pulp adalah sampel pulp diekstraksi secara berturut-turut dengan larutan natrium hidroksida 17,5% dan 9,45% pada suhu 25 °C dan bagian yang larut mengandung selulosa beta dan gama, ditentukan secara volumetrik dengan oksidasi menggunakan kalium dikromat, sedangkan selulosa alfa merupakan bagian yang tidak larut dan diperoleh dari nilai selisihnya.
Secara umum, selulosa alfa mengindikasikan kandungan selulosa pada pulp yang tidak terdegradasi dan memiliki berat molekul tinggi, selulosa beta mengindikasikan bagian selulosa yang terdegradasi dan selulosa gama sebagian terdiri atas hemiselulosa.
Dalam prosedur pengujian, pengambilan sampel pulp mempunyai standar tersendiri yang diatur dalam TAPPI T 210. Setelah itu dilakukan preparasi sampel dilakukan dengan mengkondisikan sampel hingga mencapai kesetimbangan kelembapan dengan lingkungan di dekat neraca dan timbang dua sampel uji masing-masing 1,5 g ± 0,1 g. Jumlah sampel yang sama juga ditimbang untuk penentuan kadar air.
Persiapan dan Perlakuan Sampel
Sampel pulp dimasukkan ke dalam gelas piala tinggi, kemudian ditambahkan larutan natrium hidroksida (NaOH) 17,5% sambil mencatat waktu reaksi. Suspensi pulp diaduk menggunakan alat dispersi hingga terdispersi sempurna. Setelah itu, pengaduk dibilas dengan larutan NaOH 17,5% dan suspensi kembali diaduk. Suspensi kemudian disimpan dalam waterbath pada suhu 25 °C.
Setelah 30 menit sejak penambahan awal NaOH, air suling bersuhu 25 °C ditambahkan dan campuran diaduk kembali. Suspensi dibiarkan selama 60 menit, kemudian diaduk ulang dan disaring. Filtrat pertama dibuang, sedangkan filtrat berikutnya dikumpulkan dalam labu yang bersih dan kering untuk analisis selanjutnya.
Penentuan Selulosa Alfa
Filtrat sampel direaksikan dengan larutan kalium dikromat (K?Cr?O?) 0,5 N dan asam sulfat (H?SO?) pekat di dalam labu. Larutan digoyangkan dan dipertahankan dalam kondisi panas. Selanjutnya, ditambahkan air suling dan larutan didinginkan hingga suhu ruang. Indikator ferroin kemudian ditambahkan, dan larutan dititrasi menggunakan ferro ammonium sulfat hingga terjadi perubahan warna menjadi ungu.
Sebagai kontrol, dilakukan titrasi blanko dengan mengganti filtrat pulp menggunakan larutan NaOH 17,5% dan air suling.
Penentuan Selulosa Beta dan Gama
Filtrat dipipet dan dimasukkan ke dalam gelas ukur bertutup, kemudian ditambahkan larutan H?SO? 3 N dan diaduk hingga homogen. Campuran dipanaskan dalam waterbath pada suhu sekitar 70–90 °C selama beberapa menit untuk mempercepat reaksi. Selanjutnya, larutan dibiarkan hingga endapan mengendap sempurna selama beberapa jam, disarankan hingga semalam.
Larutan jernih yang diperoleh kemudian dipisahkan melalui dekantasi atau penyaringan. Larutan tersebut direaksikan dengan K?Cr?O? 0,5 N dan H?SO? pekat di dalam labu, dipertahankan dalam kondisi panas, dan dititrasi dengan metode yang sama seperti pada penentuan selulosa alfa. Titrasi blanko juga dilakukan menggunakan larutan NaOH 17,5%, air suling, dan H?SO? 3 N sebagai pembanding.
Setelah itu, perhitungan kadar selulosa dilakukan dengan rumus di bawah ini:
a. Perhitungan kadar selulosa alfa dalam pulp:
Selulosa alfa (%) = 100 − [6,85 (V2 – V1) N × 20] / (A × W)
Keterangan:
V1 adalah volume titrasi filtrat pulp, mL
V2 adalah volume titrasi blanko, mL
N adalah normalitas larutan ferro ammonium sulfat
A adalah volume filtrat pulp yang digunakan dalam oksidasi, mL
W adalah berat sampel uji pulp kering oven, g
b. Perhitungan kadar selulosa gama dalam pulp:
Selulosa gama (%) = 1 [6,85 (V4 – V3) N × 20] / (25 × W)
Keterangan:
V3 adalah volume titrasi larutan setelah pengendapan selulosa beta, mL
V4 adalah titrasi blanko, mL
c. Perhitungan kadar selulosa beta dalam pulp:
Selulosa beta (%) = 100 – (selulosa alfa % + selulosa gama %)
Setelah perhitungan kadar selulosa dihitung, analis dapat menginterpretasikan hasil pengujian dengan mengacu pada baku mutu yang ditetapkan seperti pada SNI 938 Tahun 2017, kadar selulosa alfa pulp rayon adalah minimal 94%.
Uji Kadar Air dalam Pulp
Kadar air dalam pulp sangat menentukan kualitas pulp yang dihasilkan karena turut menentukan kebutuhan jumlah cairan pemasak. Demikian pula kadar air pulp menentukan jumlah kebutuhan bahan pemutih, yang perhitungannya selalu atas dasar berat kering oven. Kadar air pulp dapat mempengaruhi sifat fisik atau kimia pulp.
Adapun prinsip pengujian kadar air dalam pulp adalah pulp dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 °C ± 3 °C selama 3 jam untuk menghilangkan air, kemudian ditimbang sampai berat tetap.
Prosedur uji kadar air adalah sebagai berikut:
- Botol timbang dan penutupnya dipanaskan di dalam oven pada suhu 105 °C ± 3 °C selama 1 jam. setelah dipanaskan, botol timbang dan penutupnya dipindahkan ke dalam desikator dan didiamkan selama ± 10 menit dan kemudian ditimbang dengan menggunakan neraca analitik hingga mendapatkan berat konstan dan dicatat beratnya.
- Sampel serbuk kayu atau pulp kering udara sebanyak 2 g (dicatat sebagai W1) dimasukkan ke dalam botol timbang yang telah diketahui beratnya dan masukkan botol timbang yang telah terisi pulp ke dalam oven dan buka tutup botol timbangnya. Panaskan selama 3 jam pada suhu 105 °C ± 3 °C. kemudian dinginkan di dalam desikator selama ± 10 menit. Setelah itu dilakukan penimbangan dengan menggunakan neraca analitik hingga mencapai berat konstan dan dicatat sebagai W2.
- Lakukan perhitungan dengan rumus di bawah ini:
Keterangan:
W1 adalah berat sampel pulp semula, dinyatakan dalam gram
W2 adalah berat kering sampel pulp, dinyatakan dalam gram
Setelah perhitungan kadar air dalam pulp, analis dapat menginterpretasikan hasil pengujian dengan mengacu pada baku mutu yang ditetapkan seperti pada SNI 938 Tahun 2017, kadar air pulp rayon adalah maksimal 12%.
Contoh alat-alat laboratorium yang penting untuk disiapkan dalam melakukan uji kadar selulosa dan kadar air dalam pulp dapat dilihat pada Gambar 1 di bawah ini.
Gambar 1. Alat-alat laboratorium uji kadar selulosa dan kadar air dalam pulp
Dalam melakukan pengujian, selain metode uji, hal yang penting untuk diperhatikan adalah penggunaan alat-alat laboratorium yang memenuhi standar untuk meningkatkan keakuratan dan konsistensi hasil uji seperti alat-alat laboratorium yang ditunjukkan pada Gambar 1 diatas.
Referensi:
Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2005). SNI 08-7070-2005 – Cara Uji Kadar Air Kayu dan Pulp dengan Metoda Pemanasan dalam Oven. Jakarta: BSN.
Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2017). SNI 938:2017 – Pulp Rayon. Jakarta: BSN.
Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2017). SNI 8400:2017 – Selulosa Alfa, Beta, dan Gamma dalam Pulp. Jakarta: BSN.
TAPPI. (2009). TAPPI T 203 cm-09: Alpha-, Beta-, and Gamma-Cellulose in Pulp. Atlanta, GA: Technical Association of the Pulp and Paper Industry.