Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Peredaran pupuk urea palsu maupun tiruan memang sudah kerap terjadi dan ditangani apparat penegak hukum. Namun, praktik itu tetap kembali muncul terutama saat masa musim tanam tiba. Keberadaan pupuk urea palsu berimbas pada tingginya harga pupuk belakangan ini. Akibatnya, sejumlah petani pun ikut merugi karena tanaman milik mereka justru menjadi rusak. Perbedaan pupuk urea asli dan palsu memang sekilas tidak jauh berbeda jika dilihat dari kemasan luar. Untuk menjamin perlindungan terhadap konsumen dan menjaga kepercayaan produsen salah satu cara tepat yang harus dilakukan adalah perlu diadakan uji mutu laboratorium terhadap pupuk urea sesuai dengan SNI 2801:2010.

Pupuk urea adalah pupuk buatan yang merupakan pupuk tunggal, mengandung unsur hara utama nitrogen, berbentuk butiran (prill) atau gelintiran (granular) dengan rumus kimia (CO(NH₂)₂). Berikut adalah tabel spesifikasi mutu pupuk urea:

Tabel 1. Spesifikasi Mutu Pupuk Urea SNI 2801:2010

No.	Uraian	Satuan	Persyaratan Butiran	Persyaratan Granular
1.	Kadar Nitrogen	%	Min. 46%	Min. 46%
2.	Kadar Air	%	Maks. 0,5	Maks. 0,5 %
3.	Kadar Biuret	%	Maks. 1,2	Maks. 1,5
4.	Ukuran
	1,00 mm - 3,35 mm	%	Min. 90,0	-
	2,00 mm - 4,75 mm	%	-	Min. 90,0

 

1. Nitrogen

Pengujian parameter nitrogen pada pupuk urea dapat dilakukan baik secara manual dengan metode distilasi kjeldahl maupun secara instrumental. Prinsip pengujian nitrogen pada pupuk urea secara manual yaitu nitrogen dalam sampel didekstruksi dengan asam sulfat (pekat) menjadi senyawa (NH₄)₂SO₄. Garam (NH₄)₂SO₄ yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH₃ dengan cara distilasi. Destilat diserap oleh asam sulfat 0,25N berlebih dan kelebihan asam sulfat dititar kembali dengan NaOH 0,25 N standar. Sedangkan prinsip analisis nitrogen secara instrumental yaitu nitrogen dalam sampel didekstruksi dengan asam sulfat (pekat) menjadi senyawa (NH₄)₂SO₄. Garam (NH₄)₂SO₄ yang terbentuk dengan penambahan larutan NaOH 40% diubah menjadi NH₃ dengan cara distilasi. Destilat diserap oleh asam borat 1% menjadi (NH₄)₂HBO₃ kemudian dititar dengan asam sulfat 0,1 N standar.

Baik secara manual maupun instrumental, pengujian nitrogen tersebut menggunakan metode kjeldahl dimana metode ini terdiri dari tiga tahap yaitu tahap destruksi, tahap distilasi dan tahap titrasi.

a. Tahap Destruksi

Pada tahap ini, sampel dipanaskan dalam asam sulfat (H₂SO₄) pekat sehingga terjadi penguraian sampel menjadi unsur-unsurnya yaitu unsur-unsur C, H, O, N, S, dan P. Fungsi asam sulfat yaitu sebagai pengikat nitrogen dan juga menguraikan unsur-unsurnya. Pada tahap digesti, pereaksi yang dibutuhkan adalah katalis dan asam sulfat pekat (96-98%). Setelah ditambahkan kemudian dihomogenkan dengan sampel pupuk urea dan dektruksi dilakukan dengan menggunakan alat dektruksi secara manual yaitu menggunakan glassware dan pemanas biasa, atau dengan menggunakan instrument.

 

b. Tahap Distilasi

Distilasi merupakan proses pendidihan sampel menggunakan air dan larutan alkali, dimana uap yang terbentuk didinginkan dalam kondensor kemudian ditampung sebagai destilat. Dalam tahapan ini, larutan sampel yang telah terdestruksi dimasukkan dalam alat distilasi dan dilakukan penambahan larutan NaOH. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam keadaan asam. Pada tahap distilasi ini, ammonium sulfat dipecah menjadi amonia (NH₃) dengan penambahan NaOH dan dipanaskan dalam alat distilasi. Destilat (hasil destilasi) yang dihasilkan nantinya ditampung pada erlenmeyer yang berisi larutan asam borat  (H₃BO₃). Proses ini dapat dilakukan secara manual maupun menggunakan instrument.

 

c. Tahap Titrasi

Tahap titrasi ini dimaksudkan untuk menentukan seberapa banyak volume asam yang di perlukan untuk merubah warna larutan yang tadinya berwarna biru berubah menjadi warna merah muda. Untuk mempercepat terjadinya perubahan warna merah. Umumnya titrasi menggunakan alat kaca (glassware) seperti buret, namun penggunaan buret kaca pada titrasi memakan waktu dan observasi warna yang terjadi bersifat subjektif (bergantung pada user mengerjakan).  Jika menggunakan titrasi secara manual, user (pengguna) harus melakukan perhitungan persentase total nitrogen pada pupuk urea yang dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

dengan:

V₁                adalah volume H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai pada titrasi sampel, mL ;

V₂                adalah volume H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai pada titrasi blanko, mL;

N              adalah normalitas H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai sebagai titran;

W             adalah bobot sampel, gram;

14,008      adalah berat atom (BA) nitrogen;

f               adalah faktor pengenceran.

 

Alternatifnya adalah dengan menggunakan Instrument Automatic titrator atau dengan alat destilator yang sudah dilengkapi sistem titrator.

 

Pada masa sekarang ini sudah banyak user atau pelaku industry yang menggunakan instrument untuk melakukan pengujian nitrogen total. Keuntungan dengan menggunakan instrument adalah dapat mempermudah, mempercepat dan meningkatkan akurasi analisa yang dilakukan. Bahkan hasil yang didapatkan sudah dalam satuan konsentrasi yang sesuai dengan standard yaitu % total Nitrogen atau mg Nitrogen sehingga user tidak perlu melakukan perhitungan  kadar nitrogen seperti rumus diatas.

Gambar 1. Contoh Sistem Alat Destruksi yang disetai  Aksesoris JP Pump dan SMS Scrubber dan Alat Distilasi yang Dilengkapi Sistem Titrasi 

 

2. Kadar Air

Metode Karl Fischer adalah metode yang direkomendasikan untuk kadar air pada pupuk komersial massal berbasis Nitrogen, seperti pupuk urea. Prinsip kerja untuk kadar air pada pupuk urea yaitu bila air bereaksi dengan larutan pereaksi karl fisher (campuran iodin, belerang oksida, piridin dan methanol), maka elektroda platina dari alat titrator akan terpolarisasi yang menyebabkan sejumlah besar arus akan mengalir ke pendeteksi mikrometer. Kelebihan iodin sedikit saja akan mendepolarisasi elektroda dan akan menunjukkan titik akhir titrasi.  Alat yang dibutuhkan dalam melakukan titrasi karl fisher adalah instrument titrator karl fisher yang mampu mengukur kadar air sampel pupuk urea diatas 0.1%. Berikut rumus perhitungan untuk kadar air pada pupuk urea:

dengan:

V adalah volume pereaksi karl fisher yang dipakai untuk titrasi sampel (mL)

F adalah factor pereaksi karl fisher yang dipakai untuk titran (mG/mL)

W adalah bobot sampel (g)

Gambar 2. Contoh Alat Titrator Karl Fisher

 

3. Kadar biuret

Fungsi uji biuret adalah untuk mengetahui adanya ikatan peptida pada sampel. Kandungan biuret ditetapkan secara spektrofotometri dari larutan komplek yang terbentuk yang diperoleh dari reaksi biuret dengan larutan alkali tartrat dan tembaga sulfat. Absorbansi diukur pada Panjang gelombang 555nm.

 

4. Penentuan ukuran Butiran atau Granular

Pada penentuan ukuran butiran dan granular, pengujian menggunakan mesin pengayak (sieve shaker). Pengujian dilakukan dengan memasukkan sampel butiran atau granular ke dalam susunan ayakan dan dipasang pada sieve shaker dan diayak selama 5 menit untuk sampel butiran dan 10 menit untuk sampel granular. Dalam penentuan ukuran ini membutuhkan neraca teknis dengan kapasitas sekitar 300 gram dan ketelitian minimal 0,1 gram.

 

Dengan adanya pengujian mutu pupuk urea terhadap parameter-parameter tersebut membantu konsumen untuk menghindari penipuan terlebih jika dibeli dalam skala besar dan untuk mengetahui kandungan nutrisi apa saja yang terdapat di dalam produk pupuk.  Selain itu, jaminan terhadap uji kualitas pupuk terhadap produksi tanaman sangat diperlukan untuk melindungi konsumen serta menggalang kepercayaan terhadap produsen pupuk.

 

 

Referensi:

Badan Standardisasi Nasional. 2010. Standar Nasional Indonesia 2801:2010 “Pupuk Urea”. Badan Standardisasi Nasional.

Saka. 2019. Analisa Nitrogen pada Pupuk Urea. Sumber Aneka Karya Abadi.