
Pengujian kadar abu sulfat (sulphated ash) adalah salah satu parameter penentu kualitas bahan baku obat dan digunakan untuk mengontrol ketidakmurnian (impurities). Pengujian tersebut tidak hanya mempengaruhi kualitas, tetapi juga keamanan dan kemanjuran suatu produk obat. Pengujian kadar abu sulfat ini telah diatur dalam International Council for Harmonization (ICH), Food and Drug Administration (FDA), dan Farmakope (United State Pharmacopoeia (USP), European Pharmacopoeia (EP), Japanese Pharmacopoeia (JP)).
Dalam Farmakope, uji abu sulfat dikenal juga sebagai residu pembakaran (residue on ignition) yang merupakan metode untuk mengukur jumlah zat sisa yang tidak menguap ketika sampel dinyalakan dengan adanya asam sulfat. Secara umum, pengujian ini dimaksudkan untuk mengetahui kandungan zat anorganik yang terkandung sebagai pengotor dalam suatu zat organik. Setelah proses pembakaran, bahan baku obat biasanya meninggalkan abu yang biasanya terdiri dari karbonat, fosfat dan silikat natrium, kalium, kalsium dan magnesium. Abu sulfat (impurities) yang ada dalam bahan baku obat ini dapat memiliki efek seperti berikut:
Dapat membuat ketidaksesuaian dengan bahan baku obat yang lain
Dapat mengurangi umur simpan obat (shelf life)
Dapat menyulitkan dalam proses formulasi obat
Dapat mengubah sifat fisik dan kimia bahan obat
Efek terapeutik obat dapat menurun
Dapat menunjukkan efek racun pada periode tertentu
Berbahaya jika kandungan diatas batas yang ditentukan
Dapat menyebabkan perubahan bau, warna dan rasa pada obat
Lalu, bagaimana cara menguji abu sulfat?
Dalam bab umum USP <281> Residue on Ignition yang telah diselaraskan dengan teks yang sesuai dalam JP dan EP, prosedur uji abu sufat sebagai berikut:
Panaskan crucible (misalnya terbuat dari silika, platina, kuarsa, atau porselen) pada (600 ± 50)℃ selama 30 menit, dinginkan crucible dalam desikator (dengan silica gel atau pengering lain (desiccant) yang sesuai), dan timbang secara akurat.
Timbang secara akurat dalam crucible 1-2 g bahan, atau jumlah yang ditentukan dalam monograf individu.
Basahi sampel dengan sedikit (biasanya 1 mL) asam sulfat, kemudian panaskan perlahan pada suhu serendah mungkin sampai sampel benar-benar hangus. Lalu dinginkan, kecuali diarahkan lain dalam monograf individu.
Basahi residu dengan sedikit (biasanya 1 mL) asam sulfat, panaskan perlahan sampai asap putih tidak lagi terbentuk, dan bakar pada (600 ± 50)℃ atau kecuali suhu lain ditentukan dalam monograf individu, bakar sampai residu benar-benar terbakar. Pastikan bahwa nyala api tidak dihasilkan setiap saat selama prosedur.
Dinginkan crucible dalam desikator (silika gel atau pengering lain yang sesuai), timbang secara akurat, dan hitung persentase residu.
Jika jumlah residu yang diperoleh melebihi batas yang ditentukan dalam monograf individu (jika ditentukan), ulangi pembasahan dengan asam sulfat, pemanasan dan pembakaran seperti sebelumnya, menggunakan waktu pembakaran selama 30 menit. Pengulangan dilakukan hingga dua penimbangan residu berturut-turut tidak berbeda lebih dari 0,5 mg atau sampai persentase residu sesuai dengan batas dalam monograf individu.
Dalam Farmakope dicantumkan bahwa pembakaran dilakukan di ruangan (hood) yang berventilasi baik, tetapi terlindung dari arus udara, dan pada suhu serendah mungkin untuk menghasilkan pembakaran karbon yang sempurna. Muffle Furnace disebutkan sebagai alat yang dapat digunakan untuk ujipengujian abu sulfat dengan suhu pembakaran (600 ± 50)℃, sesuai yang tercantum dalam prosedur.

Gambar 1. Contoh alat Muffle Furnace
Untuk menjamin keakuratan hasil, alat muffle furnace direkomendasikan untuk dikalibrasi minimal satu tahun sekali atau sesuai kebutuhan user dengan kajian waktu kalibrasi yang dilakukan secara berkala. Kalibrasi muffle furnace dapat dilakukan dengan menggunakan digital temperature meter yang sesuai dan working thermocouple probe yang dikalibrasi terhadap standard thermocouple. Kemudian keakuratan pengukuran dan sirkuit pengontrol muffle furnace diverifikasi dengan memeriksa posisi di furnace pada suhu control set point. Pilih posisi yang mencerminkan metode penggunaan terakhir sehubungan dengan lokasi spesimen yang diuji. Toleransi ± 25℃ pada setiap posisi yang diukur. Kalibrasi muffle furnace juga dapat dilakukan sesuai dengan prosedur pengukuran temperatur yang diterima secara lokal dan sesuai dengan Good Manufacturing Practice (GMP).
http://www.ganeshremedies.com/blog/Effects-of-Impurities-in-Pharmaceuticals
http://www.uspbpep.com/usp31/v31261/usp31nf26s1_c281.asp