Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Angka asam adalah salah satu parameter utama dalam penentuan kualitas minyak kelapa sawit, yang menyatakan jumlah asam lemak bebas dalam produk. Dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) Nomor 01-2901 Tahun 2006 disebutkan bahwa nilai angka asam lemak bebas pada minyak kelapa sawit (crude palm oil) haruslah kurang dari 0.5 %. Hal ini tentu menjadi pusat perhatian Analis, terutama dalam menentukan nilai kesalahan relatif dalam analisa. Namun, adakah cara untuk meminimalisir kesalahan dalam analisa? Artikel sebelumnya membahas pengaruh penggunaan instrument terhadap nilai kesalahan relatif suatu analisa, dimana penggunaan instrumentasi yang tepat sangatlah direkomendasikan. Oleh karena itu, pemilihan instrument yang tepat perlu dilakukan untuk meminimalisir kesalahan dalam analisa.

Asam lemak bebas (Free Fatty Acid/ FFA) adalah asam lemak yang dihasilkan akibat terurainya trigliserida (triglyceride). Secara umum, asam lemak bebas dianalisa dengan metode titrimetri, yakni secara titrasi alkalimetri. Dalam penentuan kualitas minyak kelapa sawit, semakin tinggi nilai angka asam yang dihasilkan menandakan kualitas minyak kelapa sawit semakin rendah karena nilai densitas minyak semakin rendah. Hal ini telah dibuktikan oleh Fahmi dkk (2020) bahwa kandungan asam lemak bebas berhubungan dengan nilai densitas minyak. Penyebab meningkatnya jumlah asam lemak bebas pada minyak kelapa sawit adalah kondisi dan durasi penyimpanan produk dimana semakin tinggi suhu dan semakin lama durasi penyimpanan produk maka semakin tinggi jumlah asam lemak bebas pada produk. Penyebab lainnya adalah karena adanya aktivitas enzim lipase yang menghidrolisis trigliserida selama durasi penyimpanan minyak kelapa sawit (crude palm oil). Adanya enzim ini disebabkan oleh aktivitas mikroba dan kontaminasi jamur pada saat panen.

Pada prinsipnya, analisa asam lemak bebas (Free Fatty Acid) dilakukan dengan menitar sampel menggunakan larutan basa yang telah distandarisasi. Larutan basa yang umumnya digunakan adalah Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) atau Kalium Hidroksida (KOH). Perlakuan Titrasi ini dapat dilakukan dengan menggunakan Buret kaca atau menggunakan instrumentasi berupa titrator otomatis (automatic titrator) ataupun buret digital yang telah disampaikan di artikel sebelumnya.

Namun, kebanyakan analis masih menggunakan buret kaca dengan skala tertentu karena biaya (cost) yang dibutuhkan relarif lebih rendah. Meski buret kaca yang memiliki tingkat akurasi pabrikan hingga 0.1 mL untuk buret 50 mL, alat kaca ini masih memiliki beberapa kekurangan. Adapun kekurangannya adalah sebagai berikut :

1. Kesalahan paralaks yang sering terjadi akibat sulitnya melihat miniskus larutan pada skala buret.

2. Resiko terkontaminasinya larutan yang ada dalam buret kaca lebih tinggi karena ujung buret yang tidak tertutup rapat.

3. Jika menggunakan larutan yang peka terhadap cahaya, maka harus menggunakan buret tipe lainnya yang berwarna gelap.

4. Proses perangkaian statif, perekatan buret dan penuangan larutan pada buret yang membutuhkan waktu sekitar 20 menit.

5. Beresiko menyebabkan kecelakaan kerja akibat pecahan kaca.

6. Data yang diperoleh masih manual dan harus diolah lebih lanjut.

Dalam setiap pengujian, analis dihimbau untuk meminimalisir kesalahan dari hasil analisis yang dilakukan. Berdasarkan ISO:IEC 17025 Tahun 2017, nilai estimasi ketidakpastian menjadi salah satu syarat yang wajib untuk dilakukan oleh analis laboratorium yang telah terakreditasi maupun yang akan melakukan akreditasi. Nilai kesalahan ini dapat diperoleh dengan menghitung nilai estimasi ketidakpastian atau kesalahan relatif selama proses analisa dengan tujuan untuk menentukan kepastian akurasi suatu hasil pengujian. Nilai ini dapat dihitung dengan menggunakan diagram tulang ikan (fishbone) yang salah satunya terdiri dari ketidakpastian asal buret dengan rumus berikut :

                                                                      (1)

dengan :

u adalah Nilai ketidakpastian;

u kalibrasi adalah tingkat akurasi pabrikan buret;

u efek suhu adalah akurasi nilai suhu yang terukur pada ruangan uji.

Jika menggunakan buret kaca, analis haruslah menghitung nilai estimasi ketidakpastian dari analisa yang dilakukan menggunakan rumus (1), serta menghitung nilai kadar asam lemak bebas dengan menggunakan rumus :

                                       (2)

dengan :

V adalah Volume Larutan titar yang digunakan (mL);

N adalah Normalitas larutan titar;

W adalah berat contoh Uji (g);

25,6 adalah konstanta untuk menghitung kadar asam lemak bebas sebagai asam palmitat.

Sebagai alternatif, pengujian titrimetri dapat dilakukan dengan menggunakan instrument seperti automatic titrator (titrator otomatis). Berbeda dengan buret kaca, seluruh penambahan volume dan pengerjaan pada automatic titrator dilakukan dengan menggunakan program sehingga analisa dapat berjalan secara otomatis dan berhenti ketika titik ekuivalen telah tercapai (analisa bersifat objektif). Keuntungan lainnya dari penggunaan automatic titrator adalah sebagai berikut :
 

1. Nilai ketidakpastian dapat dilihat langsung pada spesifikasi alat.

2. Nilai yang ter-display pada layar dapat berupa miliVolt (mV) atau konsentrasi kadar sehingga perhitungan secara manual tidak diperlukan lagi.

3. Waktu analisa yang dibutuhkan lebih singkat, yakni berkisar 5 menit.

4. Jumlah sampel dan reagen yang digunakan lebih sedikit karena alat dibekali dengan fitur “auto increment” atau penambahan secara otomatis.

5. Sistem yang tertutup membuat resiko terjadinya kontaminasi pada reagen sangat kecil.

6. Biasanya, alat automatic titrator dilengkapi dengan sistem data log, sehingga memudahkan analis dalam melakukan rekapitulasi data.

7. Aman dan mudah digunakan oleh Analis.

8. Adanya alarm penanda terjadinya error dan lain sebagainya.

Banyaknya keuntungan yang ditawarkan oleh alat automatic titrator menjadikan alat ini dapat dijadikan sebagai referensi dalam pengujian titrimetri. Adapun contoh tampilan alat automatic titrator ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Alat Automatic Titrator

Referensi :

Said.S D., dkk. 2020. Inhibition of Free Fatty Acids Generations In Crude Palm Oil During Storage by Using UV-C Light Treatment, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering, hal 854 012015

Fahmi, Alfiyah., dkk. 2020. Pengaruh Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB) Terhadap Perubahan Densitas Crude Palm Oil (CPO), Jurnal Kimia Mulawarman,Vol 17 Nomor 2

Sopianti, Densi Selpia., Herlina dan Hardi Tri Saputra. 2017. Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas Pada Minyak Goreng

Labmania Indonesia. 2019. Studi Kasus : Penetapan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kimia. Jakarta : Labmania Indonesia

Badan Standardisasi Nasional. 2006. Standar Nasional Indonesia 01-2901:2006 “Minyak Kelapa Sawit Mentah (Crude Palm Oil). Badan Standardisasi Nasional