Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Unsur apa yang paling menentukan kualitas pupuk urea? Hampir semua pelaku industri setuju, bahwa nitrogen adalah unsur yang penting. Karena pentingnya unsur ini, pada SNI 2801:2010 pupuk urea  bahkan dijelaskan bahwa kadar nitrogen pada pupuk urea berupa butiran dan/atau gelintiran minimum 46,0% [1].

Lalu bagaimana cara memastikan pupuk urea yang diproduksi memenuhi ketentuan diatas? Cara yang tepat dan sesuai dengan SNI pupuk urea dalam menentukan kadar nitrogen adalah dengan menggunakan metode Kjeldahl [1]. Metode ini ditemukan oleh ahli kimia berkebangsaan Denmark bernama Johan Kjeldahl di abad 19. Pada awalnya Johan Kjeldahl yang bekerja di industri bir ini tidak puas dengan metode yang sudah ada untuk menghitung kadar nitrogen sehingga mengembangkan metoda sendiri yang disebut sebagai metode Kjeldahl.

Analisis nitrogen menggunakan metode Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi atau digesti, proses distilasi dan tahap titrasi [2].

1. Tahap Destruksi atau Digesti

Pada tahap ini, sampel dipanaskan dalam asam sulfat (H₂SO₄) pekat sehingga terjadi penguraian sampel menjadi unsur-unsurnya yaitu unsur-unsur C, H, O, N, S, dan P. Fungsi asam sulfat yaitu sebagai pengikat nitrogen dan juga menguraikan unsur-unsurnya.

Sampel +H₂SO₄(l) → CO₂(g) + H₂O(l) + (NH₄)₂SO₄(aq) + SO₂(g)

Reaksi pada pupuk urea:

2CO(NH₂)₂(s) + H₂SO₄(l) → CO₂(g) + H₂O(l) + (NH₄)2SO₄(aq) + SO₂(g)

Pada tahap digesti, reagent yang dibutuhkan adalah katalis VCM dan asam sulfat pekat (96-98%). Setelah ditambahkan kemudian dihomogenkan dengan sampel pupuk urea. kemudian digesti dilakukan dengan menggunakan alat digesti. Tahapan digesti ini dapat dilakukan secara manual yaitu menggunakan glassware dan pemanas biasa, atau dengan menggunakan Instrument seperti DK series/DKL series.

Jika tahap ini dilakukan secara manual, waktu yang diperlukan untuk tahap digesti dari preparasi hingga selesai berkisar selama 360 menit, sedangkan dengan alat DK series/DKL series selama 120 menit. Hal ini dikarenakan tingkat kestabilan suhu pada DK series/DKL series lebih stabil dibandingkan menggunakan pemanas biasa. Dalam hal ini, waktu yang diperlukan untuk menaikan suhu pada pemanas biasa hingga 420⁰C membutuhkan waktu lebih lama daripada menggunakan alat DK series /DKL series .

2. Tahap Distilasi

Distilasi merupakan proses pendidihan sampel menggunakan air dan larutan alkali, dimana uap yang terbentuk didinginkan dalam kondensor kemudian ditampung sebagai destilat.

Pada tahap distilasi, reagent yang dibutuhkan adalah :

a. Air suling bebas nitrogen

b. Asam Borat (H₃BO₃)
c. Natrium Hidroksida (NaOH)

dan instrument yang digunakan adalah:

a. Distilator

b. Erlenmeyer (penampung destilat)

Dalam tahapan ini, larutan sampel yang telah terdestruksi dimasukkan dalam alat distilasi dan dilakukan penambahan larutan NaOH. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam keadaan asam. Pada tahap distilasi ini, ammonium sulfat dipecah menjadi amonia (NH₃) dengan penambahan NaOH dan dipanaskan dalam alat distilasi. Destilat (hasil destilasi) yang dihasilkan nantinya ditampung pada Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat  (H₃BO₃). Proses ini dapat dilakukan secara manual maupun menggunakan instrument. Kelebihan dalam menggunakan instrument pada tahap ini dijabarkan sebagai berikut :

1. Destilasi berlangsung lebih cepat karena dilakukan secara otomatis pada alat.

2. Hasil destilasi yang bebas dari kontaminan

3. Lebih aman untuk user (pengguna) karena menghindari kecelakaan kerja terhadap penggunaan bahan kimia ataupun alat kaca (glassware) yang mudah pecah.

Adapun Instrumen destilasi yang dapat digunakan adalah UDK series. Pada UDK series, waktu destilasi yang diperlukan hanya 5 menit. Namun bila destilasi ini dilakukan secara manual, akan membutuhkan waktu yang lebih lama hingga beberapa jam. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor seperti sampel yang dianalisis, waktu pemanasan hingga mencapai titik didih larutan, dan lamanya waktu untuk terkumpulnya destilat pada Erlenmeyer hasil.

Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah sebagai berikut:

(NH₄)₂SO4(aq) + 2NaOH(aq) → Na₂SO₄(g) + 2NH₄OH(aq)

2NH₄OH(aq) → 2NH3(g) + 2H₂O(l)

2NH₃(g) + 2H₃BO₃(aq) → 2NH₄H₂BO₃(aq) + H₂(g)

3. Tahap Titrasi

Tahap titrasi ini dimaksudkan untuk menentukan seberapa banyak volume asam yang di perlukan untuk merubah warna larutan yang tadinya berwarna biru berubah menjadi warna merah muda. Untuk mempercepat terjadinya perubahan warna merah. Umumnya titrasi menggunakan alat kaca (glassware) seperti buret, namun penggunaan buret kaca pada titrasi memakan waktu dan observasi warna yang terjadi bersifat subjektif (bergantung pada user mengerjakan). 

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2NH₄H₂BO₃(aq) + H₂SO₄(aq) → (NH₄)2SO₄(aq) + H₃BO₃(aq)

atau

2NH₄H₂BO₃(aq) + 2HCl(aq) → 2NH₄Cl(aq) + H₃BO₃(aq)

Jika menggunakan titrasi secara manual User (pengguna) harus melakukan perhitungan persentase total nitrogen pada pupuk urea dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut[1]:

dengan:

V₁                adalah volume H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai pada titrasi sampel, mL ;

V₂                adalah volume H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai pada titrasi blanko, mL;

N              adalah normalitas H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai sebagai titran;

W             adalah bobot sampel, gram;

14,008      adalah berat atom (BA) nitrogen;

f               adalah faktor pengenceran.

Alternatifnya adalah dengan menggunakan Instrument Automatic titrator atau dengan Alat destilator yang sudah dilengkapi dengan titrator.  Keuntungan dengan menggunakan instrument adalah dapat mempermudah, mempercepat dan meningkatkan akurasi analisa yang dilakukan. Bahkan hasil yang didapatkan sudah dalam satuan konsentrasi yang sesuai dengan standard yaitu % total Nitrogen atau mg Nitrogen sehingga user tidak perlu melakukan perhitungan  kadar nitrogen seperti rumus diatas.

Analisis kadar nitrogen dalam pupuk urea sangat diperlukan guna untuk menjaga dan mengontrol mutu atau kualitas dari pupuk urea yang diproduksi sehingga metode Kjeldahl merupakan metode yang tepat untuk digunakan dalam analisis nitrogen pada pupuk urea khususnya dengan penggunaan instrument.

Referensi :

[1]   Badan Standardisasi Nasional. 2010. Standar Nasional Indonesia 2801:2010 “Pupuk Urea”. Badan Standardisasi Nasional.

[2]   Yusmayanti, M. dan A. P. Asmara. 2019. Analisis Nitrogen pada Pupuk Urea, Pupuk Cair dan Pupuk Kompos dengan Metode Kjeldahl. AMINA 1(1).