Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Apa elemen kritis pada analisa termogravimetri (thermogravimetry)? Analisa termogravimetri merupakan metode yang paling lazim digunakan pada uji laboratorium dalam berbagai aplikasi. Bahkan, metode ini juga sering digunakan sebagai gerbang utama verifikasi kualitas bahan baku yang masuk. Beberapa metode standar pun merekomendasikan metode ini sebagai pilihan utama, seperti Standar Nasional Indonesia (SNI), American Public Health Association (APHA), American Standard Test Material (ASTM), serta  Association of Official Analytical Chemists (AOAC). Dua kunci utama pada analisa ini adalah suhu dan waktu, yang mana kedua parameter ini amat sangat erat kaitannya dengan instrumentasi. Oleh karena itu, pelaku industri diwajibkan untuk mempertimbangkan instrumen penunjang yang tepat untuk kedua variabel ini. 

Metode termogravimetri merupakan cabang dari metode gravimetri yang menggunakan pemanasan sebagai medium perlakuannya. Metode ini berprinsip pada pengukuran dan perbandingan antara bobot sebelum dan setelah perlakuan diaplikasikan. Metode ini pun dilakukan dengan cara menimbang bobot sampel dan memanaskan sejumlah sampel dengan menggunakan instrumen pemanas pada suhu tertentu selama durasi waktu tertentu. Setelah perlakuan diberikan, sampel kemudian didinginkan dalam desikator dan diukur bobotnya setelah suhunya mencapai suhu ruang.

Analisa Termogravimetri pada Aplikasi Air dan Air Limbah

Ruang lingkup air dan air limbah pun beragam, dalam konteks ini air bersih pun mewakili beberapa jenis air berdasarkan aplikasinya, seperti air irigasi, air untuk budidaya, air untuk sanitasi dan lain sebagainya. Terdapat 3 parameter analisa dalam ruang lingkup ini yang dapat menggunakan prinsip termogravimetri, yaitu total padatan terlarut atau total dissolved solids (TDS), total padatan tersuspensi atau total suspended solids (TSS) serta kadar minyak dan lemak (oil and grease). 

1. Total Padatan Terlarut/ Total Dissolved Solids (TDS)

Setiap tipe air memiliki karakteristiknya masing - masing yang menjadikannya spesifik untuk setiap aplikasi. Disebutkan dalam Peraturan Pemerintah Nomor 22 Tahun 2021 pada Lampiran VI, bahwa total padatan terlarut atau total dissolved solids (TDS) merupakan salah satu parameter wajib ukur untuk air sungai dan danau yang hendak digunakan untuk sanitasi, sumber air minum, sumber irigasi, pembudidayaan ikan, peternakan, rekreasi dan lain sebagainya. Tercantum dalam PP tersebut bahwa nilai kadar TDS air tidak diperbolehkan melebihi 1000 mg/L. 

Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) Nomor 06-6989 Bagian 27 Tahun 2005 yang mengacu pada Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater Nomor 2540, total padatan terlarut/ total dissolved solids (TDS) dapat diukur dengan cara termogravimetri. Dalam metode standar tersebut, direkomendasikan untuk menggunakan alat oven yang dapat beroperasi pada suhu 180°C dengan nilai akurasi  ± 2°C, serta neraca analitik yang dapat mengukur bobot kecil sebesar 10 mg. Tanur listrik (furnace), apparatus penyaring (filter set) dan penangas air pun digunakan sebagai instrumentasi tambahan. 

Dalam hal ini, sampel disaring terlebih dahulu menggunakan kertas saring bebas abu yang dilengkapi dengan aparatus penyaring dengan pompa, hasil saringan kemudian ditempatkan pada cawan dan dipanaskan pada suhu 180 ± 2°C selama 1 jam. Namun jika sampel juga hendak diukur nilai padatan total terlarut yang menguapnya, maka sampel harus dipanaskan pada suhu 550°C selama 15 menit. Sampel kemudian didinginkan dalam desikator dan diukur bobotnya, hasil TDS kemudian dihitung menggunakan rumus berikut:

Dengan :

A1 adalah bobot tetap cawan kosong setelah pemanasan pada 180^oC (gram); dan 

B adalah bobot tetap cawan berisikan sampel yang telah dipanaskan pada 180^oC (gram).

Sekarang ini, pengukuran total padatan terlarut atau total dissolved solids (TDS) dapat dilakukan dengan menggunakan perantara pengukuran nilai konduktivitas. Namun, berdasarkan studi yang dilakukan oleh Rusydi (2017), nilai TDS yang terukur ini hanya bersifat sebagai angka kisaran atau estimasi saja, jika analis hendak mendapatkan hasil yang lebih presisi, maka analis perlu melakukan analisa TDS dengan metode termogravimetri di laboratorium. 

2. Total Padatan Tersuspensi/ Total Suspended Solids (TSS)

Tidak berbeda jauh dengan pengujian total padatan terlarut, parameter total padatan tersuspensi atau total suspended solids (TSS) pun dilakukan dengan cara gravimetri. Hanya saja, jenis kertas saring dan suhu yang digunakan sedikit berbeda. Sampel disaring dengan micro-glass filter set dengan ukuran porositas membran berkisar pada 0.7 hingga 1.5 µm. Dalam tahap analisanya, dibutuhkan oven yang dapat mencapai suhu 103 - 105°C  dan timbangan analitik dengan ketelitian pembacaan hingga 0.1 mg. 

Kemajuan teknologi membuat penentuan total padatan tersuspensi tidak hanya dapat dilakukan dengan metode gravimetri, melainkan dengan menggunakan alat probe portable, kolorimeter ataupun spektrofotometer. Namun, penggunaaan alat - alat tersebut tetap membutuhkan nilai dari metode gravimetri sebagai nilai verifikasi dan validasinya. Hal inilah yang membuat metode gravimetri masih amat sangat relevan untuk diaplikasikan sebagai metode penetapan nilai TSS pada sampel air dan air limbah.

3. Kadar Minyak dan Lemak (Oil and Grease)

Pada kedua parameter ini, uji gravimetri digunakan setelah proses ekstraksi dilakukan. Mengacu pada APHA 5520, sampel yang telah diberi perlakuan perlu dikeringkan pada alat oven yang dapat dikondisikan suhunya pada suhu 103 - 105°C untuk APHA 5520D (metode sokletasi - gravimetri) atau 150°C untuk APHA 5520E (metode ekstraksi pada sampel lumpur).

Analisa Termogravimetri untuk Uji Kadar Air pada Sampel

Analisa kadar air merupakan kunci utama dalam penentuan kualitas produk jadi (finished product) ataupun bahan baku (raw material). Hal ini karena kadar air akan menentukan tekstur dan kadar suatu material pada suatu produk. Tabel 1 menunjukkan kadar air dan total padatan pada berbagai produk serta metode yang tepat untuk pengujiannya.

Tabel 1. Nilai Kadar Air Beberapa produk serta Metode Pengujiannya

Dari metode - metode yang tertulis pada Tabel 1, pengujian kadar air dilakukan dengan menggunakan medium pemanas atau pengering yang disebut sebagai oven. Adapun jenis oven secara umum yang sekarang ini beredar di pasaran yakni oven dengan udara alami (natural air oven), oven dengan tekanan udara (forced air oven) dan oven yang disertai dengan vakum (vacuum oven). Ketiga jenis oven ini memiliki fungsi dan aplikasinya masing - masing. Meskipun tipe oven dengan udara alami (natural air oven) adalah tipe yang paling sering digunakan oleh para pelaku industri, namun terkhusus untuk beberapa jenis sampel penggunaannya justru kurang optimal.

Tipe oven dengan udara alami (natural air oven) dapat digunakan untuk aplikasi umum seperti untuk pengeringan, analisa kadar air pada sampel - sampel yang bersifat umum seperti sampel makanan padat ataupun sampel residu air dan air limbah dan  berbagai jenis sampel lainnya. Sama seperti natural air oven, forced air oven juga digunakan untuk aplikasi umum. Distribusi dan stabilisasi suhu yang lebih cepat pada forced air oven menjadikan durasi pengeringan ataupun pemanasan yang diberikan lebih singkat dibandingkan dengan menggunakan natural air oven. Namun, untuk sampel yang bersifat sensitif terhadap suhu dan sulit untuk dikeringkan, penggunaan vakum oven (vacuum oven) lebih disarankan. 

Pada alat vakum oven (vacuum oven), pengubahan tekanan dalam sistem terisolasi membuat air yang ada pada sampel menguap lebih cepat dengan suhu yang lebih rendah sehingga hal ini dapat mempertahankan tampilan sampel. Studi perbandingan penggunaan oven ini pernah dilakukan oleh Nielsen (2017) pada beberapa contoh sampel pada pengukuran kadar air, bahwa beberapa sampel lebih cocok menggunakan vakum oven dibandingkan forced air oven. Beberapa contoh sampelnya yakni, sampel susu cair, sampel yang berbentuk bubuk dan sampel yang memiliki kadar karbohidrat cukup tinggi. Untuk aplikasi ini, tetap direkomendasikan neraca analitik sebagai alat pengukur bobot.