Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

HOME Menu

( ! ) Notice: Trying to access array offset on value of type null in /home2/sakaka/public_html/web/news-detail.php on line 100
Call Stack
#	Time	Memory	Function	Location
1	0.0001	364624	{main}( )	.../news-detail.php:0

Metode Kjeldahl Untuk Uji Nitrogen Pada Batu Bara

Wednesday, 23 August 2023

Mengapa diperlukan uji kadar nitrogen pada sampel batu bara? Batu bara merupakan sumber energi terbesar yang saat ini masih digunakan oleh warga Indonesia. Nilai emisi yang diperhitungkan tidak hanya yang berbasis karbon, melainkan nitrogen. Meski nitrogen berfungsi untuk menstabilkan proses pembakaran katalitik batu bara. Namun, nitrogen pada batu bara pun akan menyumbangkan emisi karena nitrogen akan berubah menjadi gas NOx yang bersifat toksik bagi lingkungan. Oleh karena itu, jumlah nitrogen pada batu bara perlu diketahui secara pasti. Salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengetahuinya secara tepat dan akurat adalah dengan menggunakan metode Kjeldahl sesuai dengan ASTM D3179.

Pada batu bara, nitrogen terdapat dalam bentuk senyawa organiknya yang kebanyakan berasal dari protein bahan tanaman. Fungsinya dalam batu bara adalah untuk meningkatkan daya nyala batu bara, namun jumlah nitrogen yang terlalu banyak tidaklah efektif untuk efek katalitik ataupun kalori yang dihasilkan. Namun, meningkatnya daya nyala ini pun tetap harus dikontrol karena semakin tinggi kadar nitrogen maka suhu nyala batu bara akan semakin tinggi sehingga jumlah kalori yang dibutuhkan untuk membakar batu Kadar nitrogen yang terkandung pada batu bara berkisar pada 0.5 - 3.0 %. Biasanya, pelaku industri akan cenderung untuk memilih batu bara yang memiliki kadar nitrogen rendah.

Untuk menguji kadar nitrogen pada batu bara dapat menggunakan beberapa metode seperti metode Kjeldahl termodifikasi, metode dumas, metode low temperature ashing (LTA) dan metode lainnya. Dalam aplikasi ini, analis dapat menentukan metode pada yang lebih tepat untuk diaplikasikan berdasarkan karakteristik batu bara yang hendak diuji. Meskipun begitu, uji yang dilakukan tidak hanya sebatas parameter nitrogen saja, dari studi yang dilakukan oleh Aulia, dkk (2021), uji proksimat juga dilakukan pada sampel batu bara seperti kadar air, kadar abu, kadar zat terbang (volatile matter), serta analisa total karbon.

Analisa Kjeldahl vs Analisa Kjeldahl Termodifikasi

Pada prinsipnya, metode Kjeldahl terdiri dari 3 tahap, yakni tahap destruksi, tahap destilasi dan tahap penentuan kadar. Tahap destruksi dilakukan dengan penambahan asam pekat seperti asam sulfat (H₂SO₄) dan reagen kalium sulfat (K₂SO₄) yang disertai dengan pemanasan pada suhu tinggi. Setelah hasil destruksi mencapai suhu ruang, proses kemudian dilanjutkan dengan tahap destilasi untuk menetralkan analit dalam proses dan mengubah ion amonium dalam sampel menjadi gas ammonia yang ditangkap oleh larutan penangkap. Biasanya, jika penetapan kadar dilakukan dengan teknik titrimetri maka larutan penangkap yang digunakan adalah asam borat (H₃BO₃). Secara umum, analisa Kjeldahl dapat dirangkum seperti pada Tabel 1.

Tabel 1. Tahapan Analisa Nitrogen dengan Metode Kjeldahl

Tahap	Deskripsi	List Alat yang Digunakan
Tahap Destruksi	Reaksi pemecahan ikatan peptida yang ada pada protein dengan mengubahnya menjadi senyawa lain, yaitu ammonium sulfat. Reaksi ini berlangsung pada suhu 420^oC.	Alat Pemanas/ Alat Destruksi Scrubber Pompa resirkulasi Reagen : K₂SO₄, Tablet katalis, H₂SO₄
Tahap Destilasi	Ammonium sulfat diubah menjadi gas NH₃ yang nantinya ditangkap oleh asam borat. Reagen yang diperlukan selama proses destilasi adalah larutan NaOH alkalis dengan konsentrasi berkisar 30 – 35% dan air deionisasi.	Alat Destilasi Kjeldahl Reagen: NaOH Akuades Larutan Penangkap (Asam borat dan Larutan indikator)
Tahap Penetapan Kadar (titrasi)	Larutan basa yang diperoleh dari hasil destilasi dititrasi dengan larutan asam encer. Indikator yang digunakan pada tahap ini adalah bromcresol green (bromkresol hijau) dan methyl red (metil merah). Titrasi dilakukan hingga warna larutan berubah menjadi merah muda seulas.	Buret kaca atau automatic titrator Larutan Asam (HCl atau H₂SO₄)

Berdasarkan American Standard Testing and Material (ASTM) Nomor D3179-02, metode ini dimodifikasi dengan adanya penambahan kristal kalium permanganat (KMnO₄) untuk memastikan bahwa proses destruksi telah mencapai titik optimal. Adapun pengujian nitrogen secara makro dengan metode Kjeldahl dilakukan dengan dua cara yang disebut sebagai Kjeldahl gunning method dan metode alternatif. Cara lainnya yaitu dengan menggunakan metode Kjeldahl gunning semi - mikro. Perbedaan dari masing - masing metode ini ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 2. Metode Kjeldahl Berdasarkan ASTM D 3179-02

Dari Tabel 2, dapat disimpulkan bahwa setiap metode memiliki caranya masing - masing. Kadar nitrogen pada batu bara pun dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut:

Keterangan :

B adalah volume basa atau asam yang digunakan untuk titrasi sampel (mL);

A adalah volume basa atau asam yang digunakan titrasi larutan blanko (mL);

N adalah normalitas dari larutan basa atau asam yang digunakan untuk titrasi (N) dan

C adalah bobot sampel yang digunakan untuk analisa (gram).

Instrumentasi yang Diperlukan Dalam Analisa Kjeldahl

Apa saja rangkaian alat yang direkomendasikan untuk metode ini? Tercantum pada ASTM D3179-02 bahwa apparatus yang dibutuhkan untuk melakukan uji nitrogen ini berbeda - beda di tiap tahapannya. Pada tahap destruksi, alat yang digunakan meliputi:

labu Kjeldahl tahan panas dengan kapasitas 500 - 800 mL;
Pemanas elektrik ataupun gas burner yang mendukung. Jika menggunakan pemanas elektrik, maka instrumentasi yang digunakan harus dilengkapi dengan controller yang dapat mengatur kecepatan destruksi.

Dan dalam segi keamanan, pengujian perlu dilakukan dalam ruang asam atau ruang asap. Hal ini karena uap hasil residu proses destruksi bersifat asam dan toksik sehingga akan amat sangat berbahaya jika terhirup oleh analis ataupun orang sekitar. Oleh karena itu, jika ruang asam/ ruang asap tidak tersedia, maka analis disarankan untuk menggunakan hengar tube untuk mengatasi residu uap yang muncul selama proses destruksi berlangsung.

Pada tahap destilasi, rangkaian alat kaca dengan fitur splash head yang dapat mengontrol laju penambahan larutan kaustik soda (larutan basa seperti NaOH) dan dilengkapi dengan sistem yang dapat mengontrol laju proses destilasi. Labu erlenmeyer pun dibutuhkan untuk menampung destilat hasil destilasi yang nantinya digunakan sebagai media titrasi dengan alat buret. Keseluruhan rangkaian ini memang masih tergolong konvensional, tetapi ASTM D3179 - 02 juga merekomendasikan penggunaan instrumen modern untuk pengujian ini, yaitu dengan metode semi mikro Kjeldahl gunning.

Jika dilakukan dengan instrumentasi modern, tahap destruksi direkomendasikan untuk menggunakan peralatan seperti berikut:

Alat pemanas elektrik yang didukung dengan sistem controller yang dapat mengatur pemanasan dan laju destruksi;
Suhu pemanas elektrik dapat mencapai 360℃ atau 400℃;
Wadah larutan destruksi yang digunakan pun harus wadah yang tahan panas dengan kapasitas volume adalah 150 mL dengan panjang 198 mm dan diameter 29/42 mm
Biasanya, instrumen modern telah dilengkapi dengan scrubber yang dapat digunakan untuk menanggulangi uap sampingan dari residu destruksi sehingga analis tidak perlu menggunakan ruang asam ketika destruksi dilakukan.

Di tahap destilasi, direkomendasikan untuk menggunakan unit destilasi yang dilengkapi dengan splash head untuk mengontrol penambahan larutan soda kaustik (seperti NaOH) serta laju destilasi. Namun untuk tahap titrasi, analis diberikan opsi untuk tetap menggunakan alat konvensional seperti buret atau menggunakan instrumen modern lainnya. Bahkan, dewasa ini sudah banyak instrumen destilasi Kjeldahl yang telah dibekali dengan tahapan titrasi secara otomatis sehingga dapat mengurangi kontaminasi yang terjadi.

Penggunaan instrumentasi yang modern tentunya dapat dijadikan sebagai alternatif paling efektif dan strategis untuk mengoptimalkan dan mengefisienkan analisa yang dilakukan serta menghemat biaya per analisa yang harus dikeluarkan. Perbandingan dan keuntungan yang dapat dirasakan analis dengan menggunakan instrumentasi modern dapat disimak pada Tabel 3.

Parameter	Cara Modern (Menggunakan Instrumen)	Cara Konvensional
Efisiensi Waktu	Relatif lebih cepat dengan estimasi waktu : - Tahap Destruksi : ±120 menit - Tahap Destilasi : ± 5 Menit - Tahap Destilasi dan Titrasi : ± 5 menit	Relatif lebih lama dengan estimasi waktu : - Tahap Destruksi : ± 360 menit - Tahap Destilasi : tidak dapat ditentukan pasti optimalnya - Tahap Titrasi : ± 10 menit
Sifat Hasil Titrasi	Hasil Titrasi yang Objektif	Cenderung Subjektif Karena adanya potensi human error seperti kesalahan paralaks
Hasil Analisa	Muncul Angka pada display Alat dalam % protein, N mg, mg Protein	Dihitung dengan perhitungan manual
Akurasi	Tercantum pada spesifikasi Alat	Diketahui melalui perhitungan estimasi ketidakpastian
Keamanan	Lebih aman karena dilengkapi dengan adanya protection guard dan alarm pada alat	Lebih beresiko pada analis untuk terpapar residu reagen ataupun pecahnya rangkaian alat.
Biaya per analisa	Relatif lebih murah karena reagen yang digunakan lebih sedikit	Relatif lebih mahal karena reagen yang dibutuhkan dalam 1x analisa lebih banyak dibanding menggunakan instrumen modern

Berdasarkan penjabaran diatas, dapat disimpulkan bahwa pengujian nitrogen pada batu bara perlu dilakukan dan dapat menggunakan metode Kjeldahl. Penggunaan instrumentasi modern pun dapat dijadikan sebagai alternatif guna memperoleh hasil yang lebih optimal dan uji yang lebih efisien.

Referensi

American Standard Testing and Materials. ASTM D 3179-03 “Standard Methods For Nitrogen in The Analysis Sample of Coal And Coke”

Aulia, Ayu., dkk. 2021. Korelasi Parameter Analisis Proksimat dan Analisis Ultimat terhadap Nilai Kalori Batubara. Jurnal Pertambangan dan Lingkungan, Vol. 2(1), hal 21-30

Badan Standardisasi Nasional. 1992. Standar Nasional Indonesia Nomor 2891 “Cara Uji Makanan dan Minuman”

Edwards, A. H. 2007. The semi-micro Kjeldahl method for the determination of nitrogen in coal. Journal of Applied Chemistry, 4(6), 330–340.

Furqon, Mochammad dan Doni Sugiyana. 2012. Pengaruh Karakteristik Batu Bara dan Proses Pembakaran pada Boiler Batubara Bubuk (Pulverized Coal) Terhadap Emisi NOx Di Industri Tekstil, Arena Tekstil, Vol 27 (1), Hal 1 - 54

,Metode Kjeldahl ,Uji Nitrogen ,Sampel Batu Bara ,Nitrogen pada Batu bara

Analisa Termogravimetri pada Pengujian Laboratorium

Thursday, 17 August 2023

VIEW DETAILS

Alat untuk Kadar Padatan Total dalam Cat

Monday, 28 August 2023