Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Search
PENENTUAN TOTAL NITROGEN DI WWTP

PENENTUAN TOTAL NITROGEN DI WWTP

Monday, 11 July 2022

Parameter apa yang menentukan kualitas limbah cair? Ditetapkan dalam Peraturan Menteri Lingkungan Hidup (Permen LH) Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014 tentang baku mutu air limbah bahwa salah satu parameter penentu kualitas limbah cair suatu industri adalah total nitrogen. Kehadiran senyawa nitrogen yang tinggi dalam efluen air limbah dapat menimbulkan dampak negatif terhadap badan air penerima, baik untuk kesehatan apabila digunakan kembali ataupun bagi organisme-organisme air yang hidup pada badan air penerima, seperti dapat menurunkan kandungan oksigen terlarut, memicu terjadinya eutrofikasi dan meningkatkan kadar toksisitas pada badan air. Biasanya digunakan suatu sistem yang dapat mengolah air limbah dari beberapa industri  untuk dijadikan air bersih yang dapat digunakan kembali. Hal ini disebut dengan Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL) atau Wastewater Treatment Plant (WWTP) yang mencakup serangkaian proses yang ditujukan untuk menghilangkan polutan berupa zat organik dan anorganik dalam air limbah.  Untuk itu, artikel ini akan membahas tentang cara penentuan total nitrogen di WWTP.  

Wastewater Treatment Plant (WWTP) dapat diterapkan untuk pengolahan air limbah pertanian, pengolahan air limbah perkotaan, dan pengolahan air limbah industri, termasuk juga aktivitas pertambangan. Industri-industri diharuskan mengolah terlebih dahulu limbah yang dimiliki, agar kandungan tidak melebihi standar, sebelum di salurkan ke WWTP. Dimana diharapkan air limbah yang masuk ke WWTP telah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan. Adapun baku mutu total nitrogen limbah cair industri yag ditetapkan dalam Permen LH No. 5 Tahun 2014 ditampilkan pada Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1. Baku mutu total nitrogen limbah cair industri

No.

Industri

Ambang batas Total Nitrogen (mg/L)

1.

Penyamakan kulit

10 – 15

2.

Minyak sawit

50

3.

Karet

10 – 25

4.

Farmasi

30

5.

Pupuk

1.5 – 2.25

 

Salah satu metode yang digunakan dalam penentuan total Nitrogen dalam air limbah yaitu Metode Kjeldahl yang juga diatur di dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) Nomor 6989.52 Tahun 2005 tentang air dan air limbah – cara uji kadar nitrogen organik secara makro Kjeldahl dan titrasi. Metode Kjeldahl ini ditemukan oleh ahli kimia berkebangsaan Denmark bernama Johan Kjeldahl di abad 19 dan mengembangkan metoda Kjeldahl untuk menghitung kadar nitrogen. Analisis nitrogen menggunakan metode Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi atau digesti, proses distilasi dan tahap titrasi.

1. Tahap Destruksi atau Digesti

Pada tahap ini, sampel dipanaskan dalam asam sulfat (H2SO4) pekat sehingga terjadi penguraian sampel menjadi unsur-unsurnya. Fungsi asam sulfat yaitu sebagai pengikat nitrogen dan juga menguraikan unsur-unsurnya.

Adapun reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah sebagai berikut:

Sampel +H2SO4(l) → CO2(g) + H2O(l) + (NH4)2SO4(aq) + SO2(g)

Pada tahap destruksi, reagent yang dibutuhkan adalah asam sulfat pekat (96-98%) dengan katalis (contohnya kalium sulfat dan tembaga sulfat). kemudian reagen tersebut dihomogenkan dengan sampel air limbah dan destruksi dilakukan dengan menggunakan instrument destruksi. Tahapan digesti ini dapat dilakukan secara manual yaitu menggunakan glassware dan pemanas biasa (hotplate), atau dengan menggunakan instrument destruksi.

Jika tahap ini dilakukan secara manual, waktu yang diperlukan untuk tahap digesti dari preparasi hingga selesai berkisar selama 6 jam atau 360 menit, sedangkan jika menggunakan instrument destruksi, waktu yang dibutuhkan hanyalah 2 jam atau 120 menit. Hal ini dikarenakan tingkat kestabilan suhu pada instrument destruksi lebih stabil dibandingkan menggunakan pemanas biasa. Dalam hal ini, waktu yang diperlukan untuk menaikan suhu pada pemanas biasa hingga 420⁰C membutuhkan waktu lebih lama daripada menggunakan instrument destruksi.

Adapun instrument destruksi untuk tahapan 1 analisis nitrogen menggunakan metode Kjeldahl ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Instrument Destruksi

2. Tahap Distilasi

Distilasi merupakan proses pendidihan sampel menggunakan air dan larutan alkali, dimana uap yang terbentuk didinginkan dalam kondensor kemudian ditampung sebagai destilat.

Pada tahap distilasi, reagent yang dibutuhkan adalah :

  1. Air suling bebas nitrogen
  2. Asam Borat (H3BO3)
  3. Natrium Hidroksida (NaOH)

dan instrument yang digunakan adalah:

  1. Distilator
  2. Erlenmeyer (penampung destilat)

Dalam tahapan ini, larutan sampel yang telah terdestruksi dimasukkan dalam alat distilasi dan dilakukan penambahan larutan NaOH. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam keadaan asam. Pada tahap distilasi ini, ammonium sulfat dipecah menjadi amonia (NH3) dengan penambahan NaOH dan dipanaskan dalam alat distilasi. Destilat (hasil destilasi) yang dihasilkan nantinya ditampung pada Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat (H3BO3). Proses ini dapat dilakukan secara manual maupun menggunakan instrument. Kelebihan dalam menggunakan instrument pada tahap ini dijabarkan sebagai berikut:

  1. Destilasi berlangsung lebih cepat karena dilakukan secara otomatis pada alat.
  2. Hasil destilasi yang bebas dari kontaminan
  3. Lebih aman untuk user karena menghindari kecelakaan kerja terhadap penggunaan bahan kimia ataupun alat kaca (glassware) yang mudah pecah.

Destilasi dengan menggunakan instrument destilasi hanyalah membutuhkan waktu 5 menit. Namun bila destilasi ini dilakukan secara manual, akan membutuhkan waktu yang lebih lama hingga beberapa jam. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor seperti sampel yang dianalisis, waktu pemanasan hingga mencapai titik didih larutan, dan lamanya waktu untuk terkumpulnya destilat pada Erlenmeyer hasil.

Adapun reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah sebagai berikut:

(NH4)2SO4(aq) + 2NaOH(aq) → Na2SO4(g) + 2NH4OH(aq)

2NH4OH(aq) → 2NH3(g) + 2H2O(l)

2NH3(g) + 2H3BO3(aq) → 2NH4H2BO3(aq) + H2(g)

Adapun instrument destilasi untuk tahapan 2 analisis nitrogen menggunakan metode Kjeldahl ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Instrument Destilasi

 

3. Tahap Titrasi

Tahap titrasi ini dimaksudkan untuk menentukan seberapa banyak volume asam yang di perlukan untuk merubah warna larutan yang tadinya berwarna biru berubah menjadi warna merah muda. Untuk mempercepat terjadinya perubahan warna merah. Umumnya titrasi menggunakan alat kaca (glassware) seperti buret, namun penggunaan buret kaca pada titrasi memakan waktu dan observasi warna yang terjadi bersifat subjektif (bergantung pada penilaian user yang mengerjakan).

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2NH4H2BO3(aq) + H2SO4(aq) → (NH4)2SO4(aq) + H3BO3(aq)

atau

2NH4H2BO3(aq) + 2HCl(aq) → 2NH4Cl(aq) + H3BO3(aq)

Jika menggunakan titrasi secara manual, user harus melakukan perhitungan persentase total nitrogen yang dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

dengan:

V1                adalah volume H2SO4 0.1 N yang dipakai pada titrasi sampel, mL ;

V2                adalah volume H2SO4 0.1 N yang dipakai pada titrasi blanko, mL;

N              adalah normalitas H2SO4 0.1 N yang dipakai sebagai titran;

W             adalah bobot sampel, gram;

14,008      adalah berat atom (BA) nitrogen;

f               adalah faktor pengenceran.

Selain titrasi secara manual, titrasi dengan menggunakan instrument automatic titrator atau dengan alat destilator yang sudah dilengkapi dengan titrator memiliki keuntungan lebih dibandingkan secara manual. Keuntungan penggunaan alat destilator yang sudah dilengkapi dengan titrator  yaitu dapat mempermudah, mempercepat dan meningkatkan akurasi analisa yang dilakukan. Bahkan hasil yang didapatkan sudah dalam satuan konsentrasi yang sesuai dengan standard yaitu % total Nitrogen atau mg Nitrogen sehingga user tidak perlu melakukan perhitungan kadar nitrogen menggunakan rumus diatas.

Adapun alat destilator yang sudah dilengkapi dengan titrator untuk tahapan 3 analisis nitrogen menggunakan metode Kjeldahl ditunjukkan pada Gambar 3. 

Oleh karena itu, analisis kadar nitrogen dalam air limbah di WWTP guna untuk menjaga dan mengontrol mutu atau kualitas dari air limbah yang diolah dapat dianalisis dengan mudah dan akurat menggunakan metode Kjeldahl khususnya dengan penggunaan instrument.

 

Referensi:

Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014 tentang Baku Mutu Air Limbah

Standar Nasional Indonesia (SNI) 6989.52-2005 Air dan Air Limbah – Bagian 52: Cara Uji Kadar Nitrogen Organik Secara Makro Kjeldahl dan Titrasi

Previous Article

Pentingnya Pengukuran Total Organic Carbon (TOC) dalam Industri Farmasi

Thursday, 30 June 2022
VIEW DETAILS

Next Article

Metode Pengujian Makanan Berdasarkan SNI Bagian II

Thursday, 21 July 2022
VIEW DETAILS