Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Mengapa analisis titrasi sangat penting? Titrasi atau dikenal juga sebagai titrimetri adalah metode analitik sensitif yang memungkinkan Anda menentukan konsentrasi zat kimia dalam larutan yang tidak diketahui dengan memasukkan konsentrasi zat kimia lain yang diketahui. Beberapa faktor dapat menyebabkan kesalahan dalam temuan titrasi, termasuk salah membaca volume, nilai konsentrasi yang salah, atau teknik yang salah. Pengamatan harus diberikan ketika larutan dengan konsentrasi yang diketahui dimasukkan ke dalam volume tertentu yang tidak diketahui melalui peralatan laboratorium seperti buret atau pipet. Terlebih lagi titrasi merupakan metode analisis yang umum digunakan dalam berbagai aplikasi pengujian laboratorium. Banyak standar acuan yang menggunakan analisis titrasi dalam metode uji suatu aplikasi seperti Standar Nasional Indonesia (SNI), Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Official methods of analysis of AOAC, standar acuan farmakope (Farmakope Indonesia, U.S Pharmacopeia, British Phamcopeia), dan American Society for Testing and Materials (ASTM).

 

Titrasi

Titrasi adalah metode yang biasa digunakan dalam kimia untuk mengetahui jumlah bahan kimia dalam suatu larutan. Bahan kimia yang dititrasi ini disebut titrat. Untuk mengetahui jumlah titrat dalam larutan, sejumlah zat kimia berbeda yang diketahui ditambahkan ke larutan titrat; yang disebut dengan titer atau titran, atau larutan titrasi yang nantinya akan bereaksi dengan titrat. Dengan mengukur berapa banyak larutan titrasi yang diperlukan untuk bereaksi dengan semua titrat dalam larutan, analis dapat menghitung berapa banyak titrat yang ada dalam larutan.

Gambar 1. Titrat dan Titran

 

Titik di mana semua titrat telah bereaksi disebut titik akhir atau titik ekivalen. Bagaimana Analis tahu kapan titik akhir telah tercapai? Pada titik akhir, biasanya terjadi perubahan warna pada larutan titrat. Hal ini disebabkan oleh indikator, yang ditambahkan dalam larutan titrat dengan tujuan agar analis dapat melihat ketika titrasi telah mencapai titik akhir. Jumlah titratyang tidak diketahui dalam larutan biasanya dapat ditentukan dengan menetapkan proporsi dengan jumlah larutan titrasi yang ditambahkan. Bagaimana hal ini dilakukan tergantung pada reaksi titrasi yang tepat yang digunakan.

Ada banyak jenis indikator yang digunakan dalam analisis titrasi. Indikator mana yang digunakan tergantung pada reaksi kimia yang terjadi antara titran dan larutan titrasi. Dua indikator yang umum digunakan yaitu pati (starch) dan fenolftalein (phenolphthalein/ PP).

 

Fenolftalein sebagai Indikator

Fenolftalein adalah indikator yang berubah warna tergantung pada pH larutannya. pH larutan adalah ukuran seberapa asam atau basanya. Secara khusus, fenolftalein tidak berwarna ketika pH larutan asam atau netral, tetapi ketika larutan menjadi sedikit basa, fenolftalein berubah sedikit merah muda, dan kemudian merah muda lebih gelap. Bagaimana fenolftalein ini digunakan dalam titrasi? Basa dimasukkan ke dalam larutan titrasi, dan ditambahkan ke larutan titran, yang mengandung titran asam dan fenolftalein. Semakin banyak basa ditambahkan ke larutan titrat, pH berubah menjadi lebih basa, dan larutan berubah warna. Titrasi telah mencapai titik akhir ketika larutan titrat baru mulai berubah menjadi merah muda dengan adanya penambahan indikator ini.

Pati sebagai Indikator

Pati adalah indikator yang bereaksi dengan yodium. Ketika ada yodium, pati bereaksi dengannya untuk membuat kompleks kimia biru. Hal tersebut berarti larutan berubah menjadi biru. Yodium yang ada dalam larutan titran, dan saat ditambahkan ke larutan titrat (yang mencakup titran dan pati), titrat bereaksi dengan iodin untuk mengubahnya menjadi ion iodida (yang tidak bereaksi dengan pati). Namun, segera setelah semua titrat bereaksi dengan yodium dan titik akhir tercapai, de penambahan yodium lagi akhirnya akan bereaksi dengan pati dan mengubah larutan titrat menjadi biru.

 

Ada sejumlah alasan mengapa titrasi tidak berhasil. Berikut adalah masalah paling umum yang dapat menyebabkan larutan titrat tidak berubah warna:

1. Menggunakan zat yang salah. 

Pastikan analis menggunakan larutan yodium Lugol atau larutan yodium lain yang dijual sebagai indikator pati jika menggunakanya dan bukan larutan kalium yodium murni. Konfirmasikan juga bahwa analis menggunakan pati larut.

2. Menggunakan konsentrasi yang salah. 

Jika melakukan titrasi asam askorbat dan larutan standar terlalu pekat, atau larutan titrasi terlalu encer, atau konsentrasi larutan indikator tidak tepat, mungkin diperlukan lebih dari 50 mL larutan yodium untuk mentitrasi sampel. 

Catatan: Saat melakukan titrasi asam askorbat, masalah yang paling umum di sini adalah larutan yodium yang terlalu encer; terkadang larutan yodium Lugol yang dijual di toko sudah diencerkan dan tidak perlu diencerkan lagi.

3. Menggunakan terlalu banyak titrat. 

Jika ada sejumlah besar titran dalam larutan titrat, mungkin diperlukan lebih dari 50 mL larutan titrasi untuk mengubah warna. Analis dapat mencoba menggunakan titrat dalam jumlah yang lebih sedikit.

 

Pengaturan & Prosedur

Untuk menghidari ketidakberhasilan dalam titrasi, ada banyak langkah yang harus diambil agar titrasi berhasil dan hasil yang dihasilkan akurat. Berikut adalah beberapa poin penting yang harus diikuti dan diingat saat melakukan titrasi:

1. Melarutkan pati. 

Jika analis menggunakan pati sebagai indikator, penting untuk memastikan bahwa pati larut dengan baik saat analis menyiapkan larutan pati (kanji). Diperlukan waktu sekitar 15 menit atau lebih untuk mengaduk pati (dan menghancurkan potongan besar) dalam air yang hampir mendidih untuk melarutkan pati. Jika pati tidak larut sepenuhnya, hal tersbut dapat menyebabkan hasil yang tidak akurat.

 

2. Merakit setup titrasi. 

Pengaturan titrasi secara umum ditunjukkan seperti Gambar 2. Buret ditahan di tempatnya oleh klem buret, yang dipasang pada dudukan (stand). Larutan titrat harus ditempatkan langsung di bawah bagian bawah buret. Buret dapat digerakkan ke atas dan ke bawah, serta harus diatur sedemikian rupa sehingga tepat berada di atas bukaan labu yang berisi larutan titrat.

Gambar 2. Pemasangan Buret

 

3. Mengisi buret

Sebelum mengisi buret dengan larutan titrasi, pastikan bagian bawah buret tertutup (stopper tertutup). Banyak buret yang ditutup ketika stoppernya dalam posisi horizontal, seperti yang ditunjukkan dengan stopper merah pada Gambar 3 di bawah. Buret lain mungkin menutup dengan cara yang berbeda. Gunakanlah corong saat pengisian dan tuangkan perlahan larutan titrasi ke bagian atas buret. Pastikan tidak ada gelembung udara di dalam corong. Untuk melakukan ini, letakkan gelas kimia atau labu tambahan di bawah buret dan biarkan sedikit larutan titrasi mengalir ke dalam wadah (atau biarkan larutan mengalir secukupnya sehingga seluruh ujung buret penuh dengan larutan). Jangan lupa untuk menera buret.

Gambar 3. Posisi stopper buret dalam keadaan tertutup

 

4. Membaca buret

Baca tingkat larutan titrasi dari bagian bawah miniskus, yang merupakan permukaan melengkung cairan. Misalnya, pada Gambar 4 di bawah ini, levelnya harus dicatat sebagai 20,95 mililiter (mL), karena di sinilah bagian bawah miniskus berada. Pastikan mata sejajar dengan level cairan saat membacanya.

Gambar 4. Miniskus Buret

 

5. Menambahkan larutan titrasi ke dalam larutan titran

Dengan menggunakan sumbat merah di dasar buret, tambahkan perlahan larutan titrasi ke dalam larutan titrat satu demi satu. Penting untuk hanya membiarkan larutan titrasi ditambahkan satu tetes setiap kali karena reaksi titrasi bisa sangat sensitif. Satu tetes mungkin cukup untuk mendorong reaksi hingga selesai (jika sebelumnya hampir selesai). Jika lebih dari satu tetes ditambahkan pada satu waktu, data mungkin tidak seakurat mungkin. Setelah setiap tetes ditambahkan, aduk labu untuk mencampur dalam larutan titrasi. Saat menambahkan larutan titrasi, analis mungkin melihat perubahan warna sementara yang akan hilang saat mengaduk larutan. Jika ini terjadi, lanjutkan menambahkan satu tetes. Titik akhir titrasi tercapai ketika ada perubahan warna yang lebih tahan lama di seluruh larutan titran.

 

6. Mengamati titik akhir. 

Tambahkan larutan titrasi, homogenkan satu tetes titran dengan memutar labu, sampai warna terlihat di seluruh larutan yang bertahan lebih dari 20 detik. Pada titik ini, analis telah mencapai titik akhir dan titrasi selesai. Jika analis menggunakan pati sebagai indikator, titik akhir titrasi mungkin terlihat mirip dengan Gambar 5(a), sedangkan jika Anda menggunakan fenolftalein sebagai indikator, titik akhir mungkin terlihat mirip dengan Gambar 5 (b). Perhatikan bahwa indikator yang berbeda akan menyebabkan titik akhir memiliki warna yang berbeda. Analis harus mengkonfirmasi warna yang diharapkan dari titik akhir sebelum memulai titrasi. Terakhir, penting untuk tidak melampaui titik akhir (dengan menambahkan terlalu banyak larutan titrasi) karena hal ini dapat menyebabkan hasil titrasi tidak akurat.

Gambar 5. Warna Akhir Titrasi

 

7. Menafsirkan Hasil

Jumlah titrat yang tidak diketahui dalam larutan titran biasanya dapat ditentukan dengan menetapkan proporsi dengan yang diketahui dengan sebuah rumus.

 

Pengaturan dan Prosedur diatas masih dilakukan secara manual menggunakan buret kaca.  karena biaya (cost) yang dibutuhkan relarif lebih rendah. Secara garis besar dapat kita lihat pada paragraf di atas bahwa titrasi manual ini masih memiliki beberapa kekurangan. Adapun kekurangannya adalah sebagai berikut :

1. Kesalahan paralaks yang sering terjadi akibat sulitnya melihat miniskus larutan pada skala buret.

2. Resiko terkontaminasinya larutan yang ada dalam buret kaca lebih tinggi karena ujung buret yang tidak tertutup rapat.

3. Jika menggunakan larutan yang peka terhadap cahaya, maka harus menggunakan buret tipe lainnya yang berwarna gelap.

4. Proses perangkaian statif, perekatan buret dan penuangan larutan pada buret yang membutuhkan waktu sekitar 20 menit.

5. Beresiko menyebabkan kecelakaan kerja akibat pecahan kaca.

6. Data yang diperoleh masih manual dan harus diolah lebih lanjut.

Sebagai alternatif, pengujian titrasi manual ini dapat dialihkan ke otomatis, yaitu menggunakan instrument automatic titrator dimana seluruh penambahan volume dan pengerjaan pada automatic titrator dilakukan dengan menggunakan program sehingga analisa dapat berjalan secara otomatis dan berhenti ketika titik ekuivalen telah tercapai (analisa bersifat objektif). Adapun contoh alat ditunjukkan dengan Gambar 6.

Gambar 6. Contoh Instrumen Automatic Titrator

 

Kelebihan dari penggunaan automatic titrator adalah sebagai berikut :
 

1. Nilai ketidakpastian dapat dilihat langsung pada spesifikasi alat.

2. Nilai yang ter-display pada layar dapat berupa miliVolt (mV) atau konsentrasi kadar sehingga perhitungan secara manual tidak diperlukan lagi.

3. Waktu analisa yang dibutuhkan lebih singkat, yakni berkisar 5 menit.

4. Jumlah sampel dan reagen yang digunakan lebih sedikit karena alat dibekali dengan fitur “auto increment” atau penambahan secara otomatis.

5. Sistem yang tertutup membuat resiko terjadinya kontaminasi pada reagen sangat kecil.

6. Biasanya, alat automatic titrator dilengkapi dengan sistem data log, sehingga memudahkan analis dalam melakukan rekapitulasi data.

7. Aman dan mudah digunakan oleh Analis.

8. Adanya alarm penanda terjadinya error dan lain sebagainya.

 

Pada masa sekarang sudah banyak analis yang beralih dari penggunaan titrator manual ke titrator otomatis. Selain meminimalisir kesalahan (error), tidak memakan banyak waktu dan analisa dapat berjalan secara otomatis.

 

 

Referensi:

Sciencebuddies. 2021. Titration Tutorial: Tips & Trick for Titrating. https://www.sciencebuddies.org/science-fair-projects/references/titration-tutorial-tips-tricks-for-titrating (diakses tanggal 8 Februari 2022)

Automatic Titrator : Analisa Asam Lemak Bebas pada Minyak Kelapa Sawit.2021.http://www.saka.co.id/news-detail/automatic-titrator---analisa-asam-lemak-bebas-pada-minyak-kelapa-sawit (diakses tanggal 17 Februari 2022).